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直读光谱仪分析样品的制备方法

发布时间:2020-05-19 14:04:36         点击:6558

       光电直读光谱仪只能分析棒状和块状的金属及其合金样品,它的光谱分析以样品的本身作为电极进行。

光电直读光谱仪取样

       光电直读光谱仪的元素谱线强度主要和样品中元素的含量有关,但也与一系列其他因素有关。如样品的形状、大小和光源作用的面积。样品形状与大小影响在光源作用时样品的温度,例如我们分析相同的含量,薄的、不大的与大块的样品相比较,在同样的光源条件下,前者达到的温度比较高,从而各自所含成分进人放电区域条件不同,致使谱线的强度也不相同。因此,所分析的样品与标样的形状、大小应当一致。此外,分析的结果和制备样品的方法有关,这就要求分析用的标准样品及分析样品的制备方法应相同。

       铸取金属和合金的样品一般用金属模,铸模适用铸铁、球铁以及钢铁,也适用有色金属铝、镁、锌、铅以及其余的合金。比如铝合金中的高硅、高铜在样品中偏析相当严重。因为熔点不同,在取样制样时,必须要取薄片,而且急速冷却,这样有利于高含量元素在样品中均匀。分析铸铁、球铁取样时,必须采用极速冷却的方法以达到白口化的效果,不白口化的铸铁和球铁都不能在直读光谱仪上分析。

 光电直读光谱仪的取样和制样

光电直读光谱仪的取样和制样

光电直读光谱仪样品的处理

       用金属或合金样品放在样品台上直接作电极(通常为负极),它受光源激发的表面必须先做处理。有时可能出于某种原因,样品表面的元素含量与其内部的有所不同,则必须将样品的表面除掉。处理样品表面根据不同的材质应当采用不同的方法:(1)黑色金属及其合金,包括铸铁、球铁(经过白口化处理其表面的氧化皮)。中低合金钢、高合金钢及不锈钢等样品处理其表面的办法是用砂轮来磨出-一个光洁有纹路的平面。

       (2)有色金属,例如铜、铝、镁、锌、铅和锡等材质比较软,通常采用机床车或铣.

       床铣出一个平面,不能使用砂轮来磨平面。由于各种金属及其合金软硬不同,所以采用的加工方式应该不同,但原则应该不使样品受到外来物质的污染。只要能在样品表面加工出一个光洁的平面,以便保证分析获得可靠的结果。

       样品加工时应尽量不使其过热,并且不使表面氧化(特别注意有色金属铝、镁等等合金)。加工好的作为光谱分析的样品表面,不能有肉眼见到的裂缝和疏松等现象,否则得到的分析结果不可靠。当发现有缺陷时,应该重新加工,用砂轮打磨样品,也只能用于相同成分的样品,不能用磨钢的砂轮打磨铜样品,因为铜性能软,陷在砂轮表面的空隙中心,铜粉无法消除。

       (4)日常标准化操作。日常标准化是为了找出今天与原来校正曲线之间的差异,把这些差异从原始数据中加上或减去。

1)对标准化样品的要求。标准化样品必须与基体材质同时测试,它们是否在曲线上并不重要,是否知道元素的实际含量也不重要,但是,对每条曲线必须建立一个标尺读数,使用标准化样品每天可以用来确定系统中有无变化,并进行校准。

       如果标准化样品与校准曲线同时测定,曲线的每一变化即等于标准样品读数的变化。标准化样品取二级标样,其要求是:样品必须均匀;样品表面要平整,并且磨样要有纹路;分析间隙和样品架是清洁的,间距是正确的。

 

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